粉体成型后获得形状良好的素坯,然后将素坯在一定温度下加热,素坯发生体积收缩,最终变成致密的烧结体,这一过程称为烧结。氧化铝陶瓷坯体烧结的驱动力主要是粉体表面能的变化,即粉体的表面能下降,表面积减少,陶瓷实现致密化。在陶瓷烧结致密化的过程中,物质的传递可以通过固相扩散来进行,包括表面扩散、晶界扩散、晶格扩散等。工业上一般使用常压烧结。
1、常压烧结
常压烧结即对材料不进行加压而使其在大气压力下烧结,是目前应用最普遍的一种烧结方法。它包括了在空气条件下的常压烧结和某种特殊气体气氛条件下的常压烧结。该方法具有较高的烧结温度,对炉内的要求较高,且对能源的浪费比较大。 Al2O3熔点高,因此Al2O3陶瓷的制备常常需要添加烧结助剂,通过液相烧结致密。这种方法通常可促进Al2O3陶瓷的烧结,Al2O3陶瓷液相烧结通过化学反应生成液相,促进扩散和粘性流动,以达到颗粒的重排和传质过程,降低Al2O3陶瓷烧结温度,加速有效烧结。 由于常压烧结没有外加驱动力,要将陶瓷内部的气孔全部排除达到理论密度是非常困难的。而特殊烧结工艺是指在氧化铝陶瓷的烧结过程中外加烧结驱动力,促进陶瓷的致密化。目前常见的特殊烧结工艺主要有热压烧结、热等静压烧结、微波加热烧结、微波等离子体烧结、放电等离子体烧结等。
2、热压烧结 热压烧结就是高温下对样品施加单向压力,促进陶瓷达到全致密。与常规烧结相比,在15MPa的压力下烧结使陶瓷的烧结温度降低了200℃同时致密度提高2%,而且这种趋势随着压力的增加而提高。对于纯氧化铝陶瓷,常规烧结需要1800℃以上的温度;而20MPa的热压烧结只需要1500℃。 热压烧结提供的压力促进了颗粒内原子的流动,同时压力和表面能一起作为驱动力,加强了扩散作用。由于热压烧结能在较低温度下烧结,因而抑制了晶粒的长大,得到的样品致密均匀、晶粒小、强度高。但它不宜生产过高、过厚、形状复杂制品,生产规模小,成本高。
3、热等静压烧结 热等静压烧结是对陶瓷坯体的各个方向同时施加压力的烧结,降低陶瓷的烧结温度,同时烧结得到的陶瓷结构均匀、性能好。虽然热等静压烧结能够成功地降低陶瓷的烧结温度、且可以获得形状复杂的物件,但是热等静压烧结需要提前对坯体进行包封或者预烧结、压力条件也会比较苛刻。
4、超高压烧结 超高压烧结即在较大压力条件下进行烧结,由于压力较大,原子扩散受到抑制,形核势垒相对较小,因此,在较低温度下即可制得高致密(>98%)高纯度氧化铝陶瓷。超高压烧结过程中,压力的存在使得颗粒内的空位和原子扩散速率増大,压力与表面能一起作为烧结驱动力,使扩散作用増强。超高压烧结通常只需在相对较低的温度下进行,抑制了晶粒的异常长大,从而获得致密化程度高、晶粒尺寸细小且分布均匀的高纯氧化铝陶瓷。
5、微波加热法烧结 微波加热法烧结是利用微波与陶瓷间的相互作用,因为介电作用使陶瓷内部和表面同时烧结。微波烧结不同于其它烧结方法,它的热气流是由内向外,有利于坯体内部的气体向外扩散;同时微波使得晶粒的活性提高,更加易于迁移从而促进致密化。 与其它烧结方法相比,微波烧结能够快速地升温和烧结,温度场均匀、热应力小、无污染。微波烧结的烧结温度比常规烧结降低了100℃至150℃,且烧结时间比常规烧结少了近一个数量级。在相同条件下烧结,微波烧结的致密度明显要高于常规烧结。微波烧结能够烧结形状复杂的物件,且烧结后的陶瓷内部晶粒小、均匀性好、断裂韧性好。
6、微波等离子体烧结 微波等离子体烧结与常规烧结相比,在相同的条件下能够降低烧结温度200℃,并且烧结速度快、晶粒尺寸小、机械强度高。微波等离子体烧结促进致密化的一个原因是快速升温,快速升温减少了因表面扩散而引起的晶粒长大,为体积扩散和晶界扩散提供了较强的驱动力和较短的路程,从而降低氧化铝陶瓷的烧结温度并且使晶粒细化。
7、放电等离子烧结 放电等离子烧结是近几年发展起来的一种较新的烧结方式,它是利用脉冲能、脉冲压力产生的瞬间高温场来实现陶瓷内部晶粒的自发发热从而使晶粒活化,由于这种烧结方法升温、降温快、保温时间短,抑制了晶粒的生长、缩短了陶瓷的制备周期、节约了能源。放电等离子烧结实际上是一种新的热压烧结方法,所得到的陶瓷样品晶粒均匀、致密度高、机械性能好,是一种很有价值和前景的烧结方法。 在放电等离子体烧结制备高纯氧化铝陶瓷的过程中,升温速率对不同阶段样品烧结致密化具有较大影响。在烧结初始阶段,较快的升温速率可以增加烧结体密度,而在烧结后期,较快的升温速率会导致烧结体密度降低。
8、两步烧结法 两步烧结法即将样品加热到一个特定的温度(T1)以排除坯体中的亚临界气孔,然后降至一个较低的温度(T2)使坯体达到致密。在两步烧结法中的低温烧结阶段,由于晶界迁移比晶界扩散所需要的活化能髙,所以这一阶段主要以晶界扩散为主。因此,在两步烧结法中的第二个阶段,坯体不断致密,但晶粒不会生长过快。在两步烧结法中的低温烧结阶段,坯体完全致密的先决条件是在坯体收缩的过程中,坯体中的气孔逐渐变成封闭气孔。
9、微波两步法烧结 两步法烧结可以在传统烧结炉上进行,设备成本低廉,具有很强的应用价值。但是两步法烧结由于需要在第二个温度点长时间保温,因此是一种相对比较缓慢的烧结工艺。微波加热通常以整体加热、快速加热为优点,很少有研究将微波加热与两步法加热联合起来。但是微波加热能降低烧结温度、缩短烧结时间的特点,将有利于晶粒的进一步细化,并有效缩短两步法的生产周期。
10、高真空烧结 高真空烧结是一种在高度真空状态下对陶瓷坯体进行烧结的烧结技术。真空烧结因具有降低升温速率、抑制晶粒异常长大、减少不规则气孔率等优势在制备低气孔率、小尺寸晶粒陶瓷方面受到许多学者的重视。高真空烧结不仅可以增强高纯氧化铝陶瓷的一些性能,而且还可以减少晶界处的杂质和烧结体中的气孔。真空烧结制备高纯氧化铝陶瓷的过程中,氧化铝晶格中的氧离子容易丢失,形成大量的氧离子空位,铝离子浓度相对增加,从而导致铝离子扩散过程加快,有利于烧结的进行。 沈阳维多利亚老品牌vic真空科技有限公司专业设计制造氧化铝陶瓷烧结炉,小型实验炉,生产型工业炉,欢迎来电咨询!